Schmelzdiagramm
Acetanilid und Benzamid als binäres System
Was findet ihr hier?
- Messverfahren, Aufbau und Ziel des Versuchs
- Messwerte für verschiedene Stoffe
- Ergebnisse und Fehlerdiskussion
Worum geht es überhaupt?
Grundsätzlich wird das Schmelzverhalten von verschiedenen Konzentrationen eines binären Systems untersucht. Dazu wird ein Mikroskop mit Heizfunktion und Polarisator genutzt, die verschiedenen Gemische langsam erhitzt und dabei beobachtet.
Die Werte für die untere und obere Schmelztemperatur werden dabei gegen die Konzentration aufgetragen um Liquiduskurven sowie die Eutektikale zu erhalten. Diese Kurven sind charakteristische Eigenschaften des Systems und für die Herstellung von Legierungen, Medikamenten und vielerlei anderer Prozesse relevant.
Untersuchung des Reinstoffes Benzamid
Wie verifiziert man den Aufbau zuverlässig?
Die Schmelzpunkte der Reinstoffe ist allgemein durch viele Quellen bekannt und weniger stark durch Fehlerquellen beeinflusst als die Mischprodukte. In diesem System ist dies Benzamid mit 128°C-129°C.
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Welche Fehlerquellen müssen wir ausschließen?
Ein perfektes binäres System gibt es nicht!
Reinstoffe sind nie vollständig rein und reagieren mit der Luft/Luftfeuchtigkeit oder werden beim Herstellungsprozess leicht verschmutzt.
Möglich ist auch eine fehlerbehaftete Temperaturerkennung des genutzten Thermoelements oder die jedes mal andere Dicke und Struktur des Kristalls.
Welcher Wert wird bei dem genutzten Aufbau erreicht?
Wie in den vier Beispielbildern zu sehen ist, löst der Stoff
sich schon deutlich vorher auf. Vollständig aufgelöst ist er bei dieser Messreihe jedoch erst bei 128°C.
Der Mittelwert von 36 Messungen des Schmelzpunkts liegt bei 127.34±0.93°C für Benzamid. Dieser Fehler liegt sehr nah an den Literaturwerten und hat eine vergleichbare Präzision, was für einen gut konfigurierten Aufbau mit geringem technischem Fehler spricht.
Wie muss man damit umgehen?
Wie zu sehen ist, ist die obere Schmelztemperatur nicht stark beeinflusst (ist auch bei Wiederholung und anderen Konzentrationen so), weshalb dieser Fehler der Messwerte als gering eingeschätzt werden kann und für die beispielhafte Untersuchung eines im Festen vollständig unmischbaren binären Systems mehr als ausreichend ist.
Eutektische Zusammensetzung
Hier ist zu sehen, wie die eutektische Zusammensetzung von 48% Benzamid und 52% Acetanilid zwischen in diesem Fall 85-86°C schlagartig schmilzt und eine geringe Menge von Acetanilid übrig bleibt, welche langsam weiter geschmolzen wird.
Diese spontane Schmelzung ist der beste Indikator für das Erreichen der Eutektikalen. Bei größeren Differenzen der Anteile ist der spontan schmelzende Anteil geringer, sodass nur leichte Bläschenbildung oder eine langsame Farbänderung sichtbar ist.
Diagramme verschiedener Semester
Zu sehen ist nun die Kombination verschiedener Semester zusammen übereinander samt eutektischer Temperatur, Mittelwerten und Standardabweichung.
Darunter sind drei Beispiele für einzelne Semester zu sehen.
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Zu sehen ist, dass
- der eutektische Punkt bei etwa 57-59% Acetanilid und 43-41% Benzamid und bei einer Temperatur von 75-82°C zu liegen scheint. Dies ist von der Konzentration tendenziell leicht über dem erwarteten Bereich und von der Temperatur leicht unter dem Literaturwert von 85°C und 55,8% Acetanilid.
- die beiden Reinstoffschmelztemperaturen von etwa 128°C – 129°C für Benzamid und 113°C – 115°C für Acetanilid wurden mit 127,34±0,93° C bzw. 113,87±0,92°C sehr gut mit ebenfalls passend großer Standardabweichung bestimmt.
- sich die gemessenen Werte auf der Liquiduskuve nie mit der Eutektikalen treffen sondern minimal etwa 5°C Differenz haben. Diese erwartete Differenz lässt mit einem verbesserten Aufbau vermutlich noch weiter optimieren, ist jedoch bei einem reellen Experiment nie vollständig unterdrückbar.
Es folgen…
… jeweils 4 Bilder gleicher Zusammensetzung beim Aufheizprozess der untersuchten Proben mit
(Stoffmengen-) Anteil Acetanilid von 0.0, 0.122, 0.199, 0.29, 0.43, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 und 1.0
